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科研前瞻 | 河北工大金属顶刊《Acta materialia》可逆剪切相变实现高熵合金在低温下的高强塑性和应变硬化能力!

2022-04-21 365 次 返回

导读:剪切相变如孪晶相变和马氏体相变,在单调热载荷或机械载荷下通常是单向的。本文报道了CrMnFeCoNi高熵合金(HEA)在极低温4.2K单轴拉伸下的动态可逆剪切转变.由于具有面心立方(fcc)结构的CrMnFeCoNi HEA的层错能(SFE)较低,且随温度降低而减小,塑性变形由位错滑移和剪切转变带调节,如[111]层错(SFs),[111]纳米孪晶和fcc+hcp(六方密排结构)剪切转变带。4.2 K变形时,较低的SFE促进fcc→hcp剪切转变,形成hcp晶粒。hcp晶粒中除了基体和非基体位错滑移外,高密度[0001]SFs和[1011]纳米孪晶也被激活以适应塑性变形。更有趣的是,变形引起的局部耗散热刺激了hcp→fcc的反向剪切转变。我们的工作提供了一种很有前途的策略,通过激活可逆剪切转换来动态发展NL-DP结构,以避免强度-延性困境。


由于结构材料的强度和塑性通常是互斥的,因此,动态发展特征微观结构,同时提高强度、塑性和应变硬化能力的材料是特别可取的。例如,孪晶诱发塑性钢和相变诱发塑性钢,其中孪晶或相变不仅有助于塑性变形,而且还会产生连贯的孪晶/相边界,通过阻止位错运动和提高应变硬化能力来强化材料. 这种协同效应被称为与分层微结构的发展相关的“动态 Hall-Petch”效应。


对于具有面心立方 (fcc) 结构的高熵合金 (HEA),变形诱导的纳米孪晶和/或 fcc 到六方密排 (hcp) 相变不仅可以适应位错滑移以外的塑性变形,因为低堆垛层错能 (SFE),但也开发了分层纳米层压结构,提高了强度、应变硬化能力和延展性. 众所周知,孪晶和 fcc → hcp 相变的活动取决于密排平面的 SFE 大小以及 fcc 和 hcp 相之间的内聚能差。fcc 相 CrMnFeCoNi HEAs 的 SFE 随温度降低而降低,SFE 的温度相关系数(dγ/dT)约为 0.09-0.11 mJ/m 2 /K。在高于 298 K 的变形温度下,SFE 大于 20 mJ/m 2,塑性变形主要由全位错滑移 。在 77-298 K 的变形温度范围内,SFE 在 0 到 20 mJ/m 2的范围内,因此变形孪晶和 Shockley 部分位错是塑性的主要载体 。当温度进一步降低至77 K以下时,SFE非常小甚至为负,hcp相的内聚能接近甚至低于fcc相。相应地,塑性变形将以 fcc → hcp 剪切变换带为主。必须指出的是,fcc → hcp 剪切变换是通过每两个密排平面上 Shockley 部分位错的连续滑动来适应的 。因此,在低温下,预计主要的 fcc → hcp 剪切转变机制会将初始 fcc 相晶粒转变为 hcp 相晶粒。由于独立滑移系统不足,hcp材料通常会产生各种孪晶以适应塑性变形。


据报道,变形引起的反向剪切转变 (hcp → fcc) 发生在 FeMnCoCr HEA 系统中两个交叉 hcp 带的交界处,这是由局部耗散加热和局部复杂应力场触发的 。特别是,变形引起的局部耗散加热是否会影响 hcp 相在低温下的变形孪晶行为?对应于基面的低SFE和局部耗散加热,我们推测可以产生高密度的基底堆垛层错(SFs),然后局部耗散加热可能促进hcp结构或基底SFs向fcc结构的剪切转变。此外,hcp 相中的变形孪晶可以被激活以适应除了位错滑移之外的塑性应变的分量。此外,局部耗散加热可能促进从 hcp 孪晶到 fcc 结构的剪切转变。因此,低温变形可能会动态发展与 fcc → hcp,hcp → hcp 中的孪晶相关的分层双相层压结构。


河北工业大学材料科学与工程学院郑士建教授团队报道了在4.2 K拉伸应变下,单相fcc Cr26MnzoFe20CozoNi14 HEA中动态可逆的fcc hcp剪切转变和变形诱导的动态纳米层状双相结构。4.2 K 的预应变显著提高了屈服强度和抗拉强度,而不会损失应变硬化能力和延展性(图 9 a,b)。屈服强度约为 525 MPa,是未经预应变的退火对应物(252 MPa)的两倍。均匀伸长率为~55%,与退火的对应物相同。预应变试样在 4.2 K 处的破坏特征显示出典型的韧性凹坑结构,没有宏观颈缩。在4.2 K拉伸变形过程中,促进了fcc→hcp大范围的剪切转变,导致hcp晶粒数量较多。低温促进了fcc+hcp剪切转变,局部耗散加热促进了hcp→fcc反向剪切转变,拉伸变形动态发展为分级nldp结构,4.2 K拉伸应力-应变响应呈锯齿状流动。此外,我们还证明了这种NL-DP结构可以同时提高Cr26MnzoFe20Co20Ni14 HEA的室温强度、应变硬化能力和塑性。相关研究成果以题“Dynamically reversible shear transformations in a CrMnFeCoNi high-entropy alloy at cryogenic temperature”发表在金属顶刊Acta Materialia上。

论文链接:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645422003184

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除了hcp晶粒中的基底和非基底滑移外,[1011]孪晶也被激活以适应轴的变形。更有趣的是,4.2 K下变形诱导的局部耗散加热足以通过两种机制激活反向剪切转变:hcp→fcc剪切转变(通过肖克利部分位错的成核和传播)和[1011]孪晶辅助hcp→fcc剪切转变。

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图 1。初始微观结构。(a) 拉伸试验前退火的 Cr 26 Mn 20 Fe 20 Co 20 Ni 14 HEA的 EBSD 相图和 (b) 反极图图,显示了具有完全再结晶晶粒的单相 fcc 结构。



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图 2。锯齿状流动行为和卓越的机械性能。(a) 拉伸样品在 4.2 K 拉伸断裂前后的宏观图像,显示均匀变形而没有颈缩。(b) 4.2-298 K 的代表性拉伸应力-应变曲线,应变率为10 -3 s -1和10 -5 s -1,应力-应变曲线的放大部分对应于屈服阶段插图。(c) 相应的真实应力-应变曲线(虚线)和应变硬化曲线(实线),表明应变硬化率随着测试温度的降低而显着增加。(d) 应力幅值的变化随应变而下降。



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图 3。Cr 26 Mn 20 Fe 20 Co 20 Ni 14 HEA中随温度变化的变形机制。样品在 298 K 拉伸变形至 (a 1 ) 5% 和 (a 2 ) 50% 后的 TEM 图像,并带有相应的 SADP 插图,显示了高密度位错壁的形成。拉伸变形至(b 1 ) 5%、(b 2 ) 20%和(b 3 , b 4 )后样品的TEM图像) 在 77 K 时为 60%,并带有相应的 SADP 插图,表明塑性变形主要由 Shockley 部分位错的运动以及相应的高密度纳米孪晶 (b 2 ) 和 fcc → hcp 马氏体相的形成变换 (b 3 , b 4 )。



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图 4。变形引起的 NL-DP 结构。变形样品的 COCI 图像在 4.2 K 至 (a) 20% 和 (b) 50% 的应变下,显示每个晶粒内有许多纳米间隔的变形带。(c) 拉伸应变为 50% 时样品的 EBSD 相图,显示层状双相结构。(d) LAADF-STEM 图像显示具有大量(f) 层状 ε-γ-γ tw双相结构的明场 TEM 图像,(g) 对应的索引 SADP。



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图5所示。在4.2 K拉伸断裂后,试样中hcp晶粒中存在非基底滑移体系。(a) g=[0002], (b) g=[21I0]两束条件下的透射电镜图像。用红线标记的位错为位错。水线标记的位错为位错。



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图6所示。高密度[1011]纳米孪晶和基底SFs。(a)低倍放大的SADP插图和(b)高倍放大的LAADF-STEM图像,显示高密度的[1011]双胞胎和基底SFs。(c)双束条件g=[0002]得到的晶界[1011]孪晶透射电镜图像。(d) LAADF-STEM图像显示fcc-hcp相边界处有两个[1011]孪生变体。



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图7所示。(a)沿[1210]g区轴拍摄的[1011]孪晶尖端的HRTEM图像,显示了孪晶的fco域。(b) hcp-e矩阵和[1011]孪晶的原子级界面结构。(c) HRTEM图像显示[1011]双晶转变为fcc结构与[111]SFs。(d) HRTEM图像显示一个[1011]孪晶转变为两个fcc域,具有孪晶取向。


对应于两种剪切转变机制,面心立方相Cr 26 Mn 20 Fe 20 Co 20 Ni 14HEA在低温下发展动态的NL-DP结构,更重要的是,两相的体积比和它们的厚度随着机械载荷和热刺激软化而动态增加和减少。因此,在 4.2 K 时出色的强度-延展性-应变硬化能力组合归因于两种剪切转变机制的协同效应,从而产生了相干界面的稳定应变硬化源。更重要的是,两相的动态演化缓和了与沿界面的位错积累相关的局部应力集中,防止了裂纹萌生并提高了延展性。


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图8所示。在4.2 K拉伸到50%应变后,HEA的y+e+ y /Ytw- (a) HRTEM图像呈现出典型的e- y -Ytw NL-DP结构。(b) HRTEM图像显示几个清晰的界面,有6个和18个紧密排列的原子平面。(c)可由肖克利部分位错阵列描述的尖锐相边界的相应示意图(b2:b1:b3…)。(d)肖克利部分位错的三个Burgers矢量。(e)通过一组肖克利部分位错滑动的e+Y/Ytw剪切转变机制示意图。


为了证明与 NL-DP 结构相关的强度-延展性效应,我们通过在 4.2 K 下拉伸至 20% 的应变然后回火来定制 fcc 相 Cr 26 Mn 20 Fe 20 Co 20 Ni 14 HEA 的微观结构它在 773 K(低于再结晶温度)下保持 1 小时。相比之下,我们还在 298 K 下将合金拉伸至 20% 的应变,然后在 773 K 下将变形样品回火 1 小时。如图9a, b, 298 K 的预应变导致屈服强度增加,但降低了延展性和应变硬化能力。然而,4.2 K 的预应变显着提高了屈服强度和抗拉强度,而不会损失应变硬化能力和延展性(图 9 a,b)。屈服强度约为 525 MPa,是未经预应变的退火对应物(252 MPa)的两倍。均匀伸长率为~55%,与退火的对应物相同。预应变试样在 4.2 K 处的破坏特征显示出典型的韧性凹坑结构,没有宏观颈缩(图 9c, d),这与其他韧性 fcc HEA 不同,后者的断裂是由室温下的颈缩引起的。预应变样品在 298 K 和 4.2 K 之间的不同机械性能归因于它们的微观结构。298 K 的预应变样品包含高密度位错,因为塑性变形主要由位错滑移调节[49],而 4.2 K 的预应变样品则发展出具有高密度界面的 NL-DP 结构,例如 γ-孪晶边界、γ-ε 相边界和。


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图9所示。研究了预拉伸试样的室温力学性能。(a)对比20%预应变(4.2 K、298 K)和回火试样与退火试样的室温拉应力-应变曲线。(b)退火和预拉伸试样对应的应变硬化曲线。4.2 K的预拉伸显示出巨大的潜力,以规避强度-延性困境。(c, d)拉伸断裂特征为4.2 K预拉伸后试样的韧性韧窝结构,无颈缩现象。



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图10所示。在室温拉伸断裂后,预拉伸试样中hcp晶粒中存在非基底滑移体系。(a) g=[0002]和(b) g=[2TIO]两种双束流条件下的透射电镜图像。用红线标记的位错为位错。水线标记的位错为位错。



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图11所示。e-Y-Ytw NL-DP结构的强化机理。(a)插入SADP的亮场透射电镜图像,(b)对应的HRTEM图像显示hcp-e相到fcc Y/Ytw相的逆相变。(c)低倍率和(d)高倍率的亮场透射电镜图像(插入SADP), (e) 20%预应变(4.2 K预应变)样品室温拉伸断裂后的HRTEM图像,显示e- y - ytw NL-DP结构中有大量的SFs。


总之,本文研究揭示了低温下两种反常剪切转变机制,在单相fcc Cr26MnzoFe20Co2oNi14 HEA中动态生成纳米层状双相结构,并推进了“动态Hall-Petch”效应在提高强度和塑性方面的作用。低温下,低SFE促进了剪切转变。[1011]孪晶沿方向调节塑性应变,而与[1011]孪晶相关的局部耗散热促进了反向剪切转变。我们的研究表明,定制SFE和优化变形温度可以促进亚稳态合金的剪切转变和相应的反向剪切转变,动态发展层状双相组织,同时提高合金的强度、应变硬化能力和塑性。

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